影響色譜柱使用壽命的主要因素有哪些?

影響色譜柱使用壽命的主要因素有哪些?

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1、流動(dòng)相因素

流動(dòng)相pH值:不同基質(zhì)的填料對(duì)pH值的耐受范圍各異。例如,無(wú)定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg/L,在pH1~9的范圍內(nèi)溶解量幾乎恒定。因此,硅膠基質(zhì)填料的適用pH范圍大約是1~8,鍵合相硅膠填料由于鍵合層的保護(hù)作用,其適用pH范圍顯著擴(kuò)大。以C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)為例,其pH適用范圍可達(dá)2~10,當(dāng)流動(dòng)相pH值低于2時(shí),鍵合相容易水解流失;高于10時(shí),硅膠加速溶解,釋放出絮狀物堵塞柱子。這些反應(yīng)在高溫(>40℃)環(huán)境下尤為明顯,會(huì)迅速降低柱效,導(dǎo)致色譜柱報(bào)廢。

流動(dòng)相變質(zhì):硅基鍵合相填料是目前使用最廣泛的類型。當(dāng)流動(dòng)相為水溶液或含有磷酸鹽緩沖液時(shí),易滋生細(xì)菌或霉菌,堵塞固定相顆粒間的空隙。對(duì)于多元自動(dòng)比例混合的高效液相色譜儀,水相或緩沖鹽相獨(dú)立存放,長(zhǎng)時(shí)間存放更易引發(fā)此類問(wèn)題。

流動(dòng)相純度:填料顆粒粒徑通常在3~10μm,孔徑在6~10nm。色譜柱使用過(guò)程中,大量流動(dòng)相通過(guò),若流動(dòng)相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,會(huì)在柱頭部位被截留,長(zhǎng)期積累導(dǎo)致色譜柱機(jī)械性堵塞,柱壓升高,無(wú)法正常使用。

流動(dòng)相極性:流動(dòng)相的極性對(duì)色譜柱也有一定影響。極性較大的物質(zhì)如甲醇、水、冰醋酸等會(huì)破壞硅膠填料柱;極性較小的物質(zhì)如正丁醇、二氯甲烷等會(huì)破壞化學(xué)鍵合硅膠柱;堿性溶液會(huì)破壞陽(yáng)離子交換樹(shù)脂色譜柱,酸性溶液則容易損壞陰離子交換樹(shù)脂柱。

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2、樣品因素

樣品溶解性:樣品配制時(shí),若少量微粒未能完全溶解,會(huì)隨樣品進(jìn)入色譜柱,沉積在柱頭處,造成堵塞。

樣品純度:樣品中可能含有待分析組分以外的各種組分或雜質(zhì),這些組分或雜質(zhì)可能在柱內(nèi)產(chǎn)生不可逆吸附,覆蓋固定相的活性點(diǎn),改變保留特性。

樣品化學(xué)性質(zhì):待測(cè)試樣中的組分與填料之間應(yīng)具有化學(xué)穩(wěn)定性。例如,在使用氨基鍵合柱時(shí),應(yīng)避免使用含羰基的化合物和流動(dòng)相(如丙酮、乙酸乙酯等),以免固定相中的NH2與酐、酮發(fā)生希夫(Schiff)縮合,導(dǎo)致固定相破壞。

3、其他因素

柱壓影響:過(guò)高的柱壓會(huì)對(duì)色譜柱的填料造成機(jī)械損傷,降低柱效,縮短使用壽命。

溫度影響:溫度過(guò)高會(huì)加速填料的降解和流動(dòng)相的變質(zhì),影響色譜柱的穩(wěn)定性和壽命。

色譜柱沖洗:正確的沖洗方法可以有效去除色譜柱內(nèi)的殘留物和雜質(zhì),延長(zhǎng)使用壽命。不當(dāng)?shù)臎_洗方式可能導(dǎo)致填料損壞或柱效下降。

色譜柱安裝:正確安裝色譜柱,確保流向與箭頭一致,連接緊密,可以避免漏液和柱效損失等問(wèn)題,對(duì)色譜柱的使用壽命有重要影響。


發(fā)布于: 2025-01-13
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